Термический анализ
ТГ/ДТА (TG/DTA)
Термогравиметрический анализ (ТГА) — это метод исследования, позволяющий регистрировать изменение массы образца в зависимости от температуры или времени при нагревании с регулируемой скоростью в той или иной газовой атмосфере.
Кривая зависимости массы образца от температуры/времени называется термогравиметрической кривой (ТГ-кривой или ТГА-кривой).
Прибор для проведения анализа (дериватограф) состоит из высокоточных весов, держателя с тиглем, в котором размещают исследуемый образец, а также камеры электропечи. Тигли, используемые для анализа, могут быть изготовлены из различных материалов (платина, алюминий, корунд и иные материалы) и иметь различную конструкцию.
В камеру печи может подаваться газ: воздух, инертный газ для предотвращения окисления или иных нежелательных реакций, либо реакционная газовая смесь.
Сферы применения
Методики
ГОСТ 29127–91, ГОСТ Р 56721−2015, ГОСТ Р 56722−2015, ГОСТ 9.715−86
Оборудование
DTG-60, Shimadzu
Термогравиметрический анализ (ТГА) — это метод исследования, позволяющий регистрировать изменение массы образца в зависимости от температуры или времени при нагревании с регулируемой скоростью в той или иной газовой атмосфере.
Кривая зависимости массы образца от температуры/времени называется термогравиметрической кривой (ТГ-кривой или ТГА-кривой).
Прибор для проведения анализа (дериватограф) состоит из высокоточных весов, держателя с тиглем, в котором размещают исследуемый образец, а также камеры электропечи. Тигли, используемые для анализа, могут быть изготовлены из различных материалов (платина, алюминий, корунд и иные материалы) и иметь различную конструкцию.
В камеру печи может подаваться газ: воздух, инертный газ для предотвращения окисления или иных нежелательных реакций, либо реакционная газовая смесь.
Сферы применения
- количественный анализа содержания макрокомпонентов (пластификаторов, минеральных добавок, технического углерода) в полимерных композициях
- анализ термической стабильности материалов
- прогнозирование срока службы материалов
- определение чистоты материалов и наличия/отсутствия примесей
- изучение процессов коррозии и окисления
Методики
ГОСТ 29127–91, ГОСТ Р 56721−2015, ГОСТ Р 56722−2015, ГОСТ 9.715−86
Оборудование
DTG-60, Shimadzu
- температурные пределы измерений от комнатной температуры до 1100 ºС
- минимальное разрешение по массе 0,001 мг
- пределы измерений по массе ±500 мг
- точность измерения массы 1%
- скорость нагрева от 0,1 до 99,9 ºС/мин
- атмосфера воздух, инертный газ или кислород
ДСК (DSC)
Дифференциальная сканирующая калориметрия представляет собой метод, основанный на регистрации энергии, необходимой для установления нулевой разности температур между исследуемым образцом и образцом сравнения во времени или в зависимости от температуры при нагревании или охлаждении их в идентичных температурных условиях с определенной скоростью. Результаты записываются в виде кривой ДСК. По оси ординат откладывается разность энергий между ячейками с исследуемым образцом и образцом сравнения, по оси абсцисс — время или температура.
В ходе ДСК исследуемый образец и образец сравнения нагревают в соответствии с заданной программой с помощью регулируемых нагревательных элементов. Появление каких-либо тепловых эффектов в образце влечет за собой мгновенное регулирование мощности таких нагревателей. Это обеспечивает поддержание исследуемого образца и образца сравнения при идентичных температурах. Разность энергий, которая требуется для выполнения этого условия, регистрируется.
Сферы применения
Методики
ГОСТ Р 55134−2012, ГОСТ Р 55135−2012, ISO 11357−1:2009, ISO 11357−3:2011
Оборудование
DSC-60, Shimadzu
Дифференциальная сканирующая калориметрия представляет собой метод, основанный на регистрации энергии, необходимой для установления нулевой разности температур между исследуемым образцом и образцом сравнения во времени или в зависимости от температуры при нагревании или охлаждении их в идентичных температурных условиях с определенной скоростью. Результаты записываются в виде кривой ДСК. По оси ординат откладывается разность энергий между ячейками с исследуемым образцом и образцом сравнения, по оси абсцисс — время или температура.
В ходе ДСК исследуемый образец и образец сравнения нагревают в соответствии с заданной программой с помощью регулируемых нагревательных элементов. Появление каких-либо тепловых эффектов в образце влечет за собой мгновенное регулирование мощности таких нагревателей. Это обеспечивает поддержание исследуемого образца и образца сравнения при идентичных температурах. Разность энергий, которая требуется для выполнения этого условия, регистрируется.
Сферы применения
- определение температуры стеклования, кристаллизации, плавления материалов
- определение удельной теплоты кристаллизации, плавления, химических реакций
- исследование фазовых переходов и фазового состояния веществ
- анализ термической стабильности материалов
- определение чистоты материалов и наличия/отсутствия примесей
Методики
ГОСТ Р 55134−2012, ГОСТ Р 55135−2012, ISO 11357−1:2009, ISO 11357−3:2011
Оборудование
DSC-60, Shimadzu
- температурные пределы измерений: от -140 ºС до 600 ºС
- пределы измерений сигнала ДСК: ±40 мВт
- программируемая скорость нагрева/охлаждения: от ±0,1 до 99,9 ºС/мин
- атмосфера: воздух, инертный газ (азот)
ТМА (TMA)
Термомеханический анализ регистрирует изменение размеров образца в зависимости от температуры и приложенной нагрузки.
В ходе испытания образец материала помещают в держатель, после чего к нему через измерительный датчик прикладывается нагрузка. Соприкасаясь с образцом, датчик перемещается вверх или вниз, по мере того как длина или толщина образца изменяется в зависимости от температуры. Способ размещения образца в держателе и прилагаемая нагрузка зависят от режима измерения и цели анализа. Чаще всего реализуются режимы сжатия, растяжения и пенетрации образца.
Сферы применения
Методики
ГОСТ 32618.2-2014
Оборудование
TMA-60, Shimadzu
Термомеханический анализ регистрирует изменение размеров образца в зависимости от температуры и приложенной нагрузки.
В ходе испытания образец материала помещают в держатель, после чего к нему через измерительный датчик прикладывается нагрузка. Соприкасаясь с образцом, датчик перемещается вверх или вниз, по мере того как длина или толщина образца изменяется в зависимости от температуры. Способ размещения образца в держателе и прилагаемая нагрузка зависят от режима измерения и цели анализа. Чаще всего реализуются режимы сжатия, растяжения и пенетрации образца.
Сферы применения
- построение термомеханических кривых и определение температурных переходов полимеров
- определение коэффициентов линейного расширения, усадки материалов
- изучение процессов кристаллизации, размягчения, модификации, отверждения и сшивания
- изучение поведения материалов под действием переменных нагрузок и температур
Методики
ГОСТ 32618.2-2014
Оборудование
TMA-60, Shimadzu
- температурный диапазон: -150 – 1000 ⁰С
- нагрузка: от -5 до +5Н